1.主要用途:主要应用于生物医用材料降解及可溶出物定量的同时能够通过二级全谱进行定性确证,保证结果的可靠性,保证在定量限附近也具有准确的定性、定量能力。
2.工作条件
2.1.1 工作电压:220V,50Hz
2.1.2 操作温度:15–30℃
2.1.3 湿度:< 80 %
3.主要技术参数
3.1 液相色谱仪技术参数
3.1.1 输液单元
3.1.1.1可编程的二元高压或者四元高压梯度泵
3.1.1.2流速范围:0.001ml/min-3.000ml/min,递增率0.001ml/min
3.1.1.3★最大操作压力:不低于19000psi
3.1.2 脱气机:在线真空脱气方式,五通道
3.1.3 控温自动进样器
3.1.3.1进样量范围:1uL–50 uL
3.1.3.2进样位数:无需扩展模块下,不低于150位
3.1.3.3进样器附带自动洗针功能,连续进样交叉污染率:<0.003%
3.1.3.4★进样器控温范围:4-40℃
3.1.4 柱温箱
3.1.4.1 温控范围:低于室温+8-95℃
3.1.4.2 控温精度:±0.1℃;
3.2 质谱仪技术参数
3.2.1 离子源
3.2.1.1 配有独立的电喷雾离子源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)
3.2.1.2 插拔式可互换ESI及APCI喷针,可实现ESI源及APCI源≤30s快速更换,软件自动识别ESI和APCI喷针,无需放空质谱真空系统,无需插拔气路和电路。
3.2.1.3 ESI流速范围:在确保灵敏度不损失的前提下,实现高流速,它无需分流,即可≥2.8mL/min。不同流速:0.4,0.8,1,2mL/min下,灵敏度不损失的谱图数据。
3.2.1.4 离子源温度:离子源内两路加热雾化气,辅助加热气温度650℃以上,该最大温度可以在软件界面下设置并运行
3.2.1.5 离子源不同温度对灵敏度的影响:在其他条件不变的前提下,在300-750℃范围内,随着离子源温度升高灵敏度升高的数据。至少提供三个温度点下的谱图数据,其中必须包含650℃温度点。
3.2.1.6 离子源具有废气主动排放功能,最大流速≥10L/min,以防止气体在密闭的离子源腔体中的回流,降低离子源的记忆效应和污染,降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间
3.2.1.7 离子源基质效应低,基质中分析氯霉素残留,前处理采用液液萃取LLE和不同的固相萃取柱如HLB、MCX、MIP,基质效应偏差小于2%。(需提供已发表文章作为证明)
3.2.2 质量范围m/z:5--1250amu。
3.2.3 扫描速度:≥18000amu/sec
3.2.4 ★碰撞室:≥90度的弯曲碰撞室,能最大化的去除中性粒子的干扰,且Dwell time低至2ms时,灵敏度不损失
3.2.5 正负离子极性切换速度:不大于10 ms
3.2.6 检测器:光电倍增器或电子倍增器
3.2.7 灵敏度和重现性指标:
3.2.7.1 ★ESI+:实际柱上进样1pg利血平,流速≥0.8mL/min,信噪比≥50,0000:1(噪音长度不低于0.3min)。重现性实验:1pg利血平分别连续进样10次,峰面积CV小于3%。
3.2.7.2 ★ESI-: 实际柱上进样1pg氯霉素,流速≥0.8mL/min,信噪比≥50,0000:1(噪音长度不低于0.3min)。重现性实验:1pg氯霉素分别连续进样10次,峰面积CV小于3%。
3.2.7.3 ESI-: 七碳全氟三醚类化合物C7-3(全氟-2-[(甲氧基)甲氧基-乙基]-1-丙酸)定量灵敏度:ESI-模式下,流速≥0.4ml/min,定量限可≤20ppt,且要求定量曲线在50-10000ng/L范围内线性良好,r>0.99;连续六次进样,CV<6%;
3.2.7.4 正负切换和单一极性模式下检测,灵敏度不下降。提供氯霉素在正负切换和单一极性模式下检测灵敏度不下降的谱图文件。
3.2.7.5 实际定量分析,一般设置驻留时间(dwelltime)为1ms,可满足一次进样>1000对MRM分析(约15分钟)。(提供已发表的数据支持)
3.2.7.6 定性MS/MS全扫描灵敏度:220fg利血平,范围150-650Da,扫描时间100ms,合计195 和174 碎片,S/N≥100:1,CV≤5%;
3.2.7.7 子离子扫描灵敏度:200fg柱上量克伦特罗在增强子离子扫描模式下,得到一定质量数范围(m/z:50-1000)的二级全扫描谱图,可以获得不少于4 个大于10%相对丰度子离子,并能够准确的在谱库中检索,且匹配系数≥60%。
3.2.7.8 多级定量灵敏度:1.0pg克伦特罗进样,经色谱柱分离保留,保留时间>2min,取母离子277,子离子259,三级子离子203,质量色谱图不进行平滑处理,要求S/N>250:1,连续进样6 针要求进样RSD<17%(峰/峰比)。(提供数据支持)
3.2.7.9 多级定量稳定性:高选择性三级负离子定量稳定性:1pg氯霉素,经色谱柱分离保留,保留时间>2min,取母离子321,子离子152,三级子离子121,连续进样6 针要求进样RSD<17%
3.2.7.10 抗基质干扰能力:取苹果基质提取液,加入马拉硫磷标准品,配置成5ppb的基质加标溶液,分别采用MRM扫描331/99和三级扫描331/99/71两种模式检测该样品并计算出S/N,要求三级离子检测灵敏度(S/N)是MRM检测灵敏度(S/N)的12倍以上,具有明显的抗基质干扰能力。(提供谱图数据支持)
3.2.8 扫描模式
3.2.8.1 具有母离子扫描;中性丢失扫描;选择离子扫描;选择反应监测扫描;多反应同时监测扫描等功能。
3.2.8.2 信息关联扫描:一次进样不分时间窗口的条件下,可以同时完成至少60个MRM离子对定量分析并同时触发每个MRM对应的增强子离子扫描,在此采样中同时完成扫描窗口为500Da的母离子扫描分析加上扫描窗口为500Da的中性丢失扫描分析,以上所有分析的总循环时间小于1.5秒。(提供谱图数据支持)
3.2.8.3 在数据采集过程中具有动态背景扣除功能,保证低含量化合物也能采集到有效的二级谱图(要求提供软件截图证明文件)。
3.2.9 工作站及软件:
3.2.9.1 自动实现仪器的功能配置、条件优化、数据采集、数据处理、快速定量。软件同时控制液相、质谱。能自动地确保系统待用,进行质量校正和设置质谱分辨率,以便不用进行此项操作,通过生成化合物明确的质谱方法(MRM)和优化针对特定分析环境的API源条件达到最佳检测限,检查液相色谱/质谱系统性能,确保分析结果准确,通过监测系统参数和解析系统报警使系统的运行时间最大化。
3.2.9.2 能提供“及时”定量数据质量监测,以确定QC或空白样品是否落在用户指定的误差范围内。能决定或是样品是否被注入或是需要进行更详细的检查,确保实验室的资源得到最充分利用。
3.2.9.3 配备高通量定量软件,可处理大批量样品,同时分析上百种甚至上千种化合物。要求能自动标识离子比率、异常值等。积分可靠,减少积分误差。具有审计追踪功能。智能的多化合物MRM方法设置,可根据每个MRM目标物的保留时间自动设置MRM窗口,无需手动设置MRM采集窗口的起止时间段。
3.2.9.4 ★用于产生电子记录的计算机化系统必须保护数据的完整性,满足GLP,GCP,GMP等国际标准,具有审计追踪功能
3.2.9.5 萃取物及可浸出物“E&L”(Extractablesand Leachables)专属数据库,≥700种二级质谱数据库
4.★供货配置:
4.1液相色谱仪1套(含超高压二元梯度泵、在线脱气机、大容量柱温箱、超低残留自动进样器、溶剂瓶及托盘);
4.2三重四极杆质谱仪1台;
4.3 ESI和APCI离子源1套;
4.4质谱工作站、电脑和激光打印机1套;
4.5高通量定量优化和数据处理软件1套;
4.6 氮气发生器一台
4.7不间断电源(6KVA,1h)1台;
5、备品备件:
5.1机械泵油2瓶
5.2 C18 色谱柱1根,C8色谱柱1根,预柱套2个,预柱芯6个
5.3 密封圈 2个
6、技术资料:
用户操作手册及维修手册
7、售后服务与国内培训:
7.1★故障处理:卖方对用户的服务要求应在24小时内响应;需要在现场进行维修的,应在2个工作日内到达仪器现场
7.2★培训:供应商应在合同规定时间内完成仪器安装调试,并免费提供用户现场安装、调试及培训;安装工程师在用户现场安装调试完毕后,进行现场讲解培训,保证用户掌握基本技能,可以正确操作使用仪器;货物制造商需提供客户现场的,根据客户项目量身定做的不少于3天的应用技术培训
8、验收:
仪器到货后一周内,由厂家工程师同用户共同开箱验货,并进行免费安装调试。安装调试结束,双方签字盖章确认
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