本技术规范规定了法医毒物分析使用有机质谱定性分析的通用规则。
本技术规范适用于法医毒物分析使用有杋质谱[质量分析系统包括四极杆、离子阱、飞行时间、扇形磁场及傅里叶变换离子回旋共振等类型,离子源包括电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI、电喷雾离子源(ESI)、大气压化学离子源(APCI)等]对分子量低于800g/mol的毒(药)物的定性分析。
2 规范性引用文件
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GB/T 6041质谱分析方法通则
GB/T 13966分析仪器术语
GB/Z 35959液相色谱-质谱联用分析方法通则
GA/T 122毒物分析名词术语
3 术语和定义
GB/T 6041、GB/T 13966、GB/Z 35959、GA/T 122中界定的以及下列术语和定义适用于本技术规范。
有机质谱法 organic mass spectrometry
有机样品分子在离子源内离子化后,裂解成各种质荷比(m/z)的离子,根据这些离子的质量数和相对丰度进行分析的方法。
4 原理
有机质谱结合色谱的分离功能,对待测成分进行检测,得到分子量、分子结构和保留时间等信息,实现对目标物的定性分析。
5 色谱分离
气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析的色谱分离需使用合适的毛细管柱;液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析的色谱分离需使用合适的液相色谱柱。
5.1 采用GC进行色谱分离,在相同实验条件下,案件样品与相同基质添加样品之间,保留时间(RT)的相对误差允许为±2%以内。若有合适的内标或标志物(如柱流失峰),计算相对保留时间(RRT), RRT的相对误差允许为±1%以内。
5.2 采用LC进行色谱分离,在相同实验条件下,案件样品与相同基质添加样品之间,保留时间(RT)的相对误差允许为±2.5%以内。若有合适的内标或标志物(如柱流失峰),计算相对保留时间(RRT) RRT的相对误差允许为±2%以内。
6 质谱检测
有机质谱法分析可以采用质谱技术的全扫描、选择离子、多级质谱技术如多反应监测模式,或其它具有适当电离、采集模式的质谱、多级质谱等联合技术。
6.1 单级质谱电子轰击电离源分析
采用全扫描或选择离子监测模式时,应满足以下要求:
a) 至少选取3个相对离子丰度比≥5%的特征碎片离子,案件样品与相同基质添加样品中对应目标物比较,相对离子丰度比的相对误差应在表1所示的允许范围内。
表1 单级质谱电子轰击电离源分析定性时相对离子丰度比的最大允许相对误差
若不计算相对离子丰度比,需选取4个特征碎片离子,样品的质谱图应能匹配相应标准品的质谱图;若无法获得3个特征碎片离子,则需要衍生化再分析或者采用另一种离子化技术分析。
b) 所选取特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均应>3:1。
c) 每张质谱图上至少须有两个特征碎片离子。
6.2 单级质谱化学电离源分析
采用全扫描或选择离子监测模式时,应满足以下要求:
a) 至少选取2个相对离子丰度比≥10%的特征碎片离子。
b) 至少计算1个离子丰度比,案件样品与相同基质添加样品中对应目标物比较,相对离子丰度比的相对误差应在表2所示的允许范围内。
表2单级质谱化学电离源分析定性时相对离子丰度比的最大允许相对误差
c) 所选取特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均应>3:1
6.3 串联质谱分析
采用多反应监测模式分析时,应满足以下要求:
a) 母离子质量分辨应小于或等于1Da。
b) 至少监测1个母离子和2个子离子,计算离子丰度比。或者,监测2个母离子和各自对应的1个子离子。若无法获得子离子,则需要衍生化再分析或者采用另一种离子化技术分析。
c) 所选取特征碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)均应>3:1。
d) 案件样品与相同基质添加样品中对应目标物比较,相对离子丰度比的相对误差应在表3所示的允许范围内
表3 串联质谱分析定性时相对离子丰度比的最大允许相对误差
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