由65%浓硝酸加去离子水配制而成。

4.5  ICP-MS调谐溶液

      ⁷Li、⁸⁹Y、²⁰⁵Tl混合标准溶液(浓度为1μg/L),溶剂为2%硝酸,在冰箱中冷藏保存,保存有效期为12个月。

4.6  内标混合储备液

      含⁶Li、⁷²Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb元素的混合储备液(浓度为10mg/L),溶剂为5%硝酸。在冰箱中冷藏保存,保存有效期为12个月。

4.7  内标混合工作液

      吸取适量的内标储备液用5%硝酸溶液配制成浓度为20μg/L内标工作液。冰箱中冷藏保存,保存有效期为3个月。

4.8  标准储备液

      含待测元素的标准溶液(浓度为10mg/L),溶剂为5%硝酸。冰箱中冷藏保存,保存有效期为12个月。

4.9  标准工作溶液

      吸取适量标准储备液,加5%硝酸溶液逐级稀释得各浓度的工作溶液,检测时现场配制。

4.10  氩气

      纯度≥99.9999。

4.11  样品管

      聚丙烯材质。

4.12  容量瓶

      10mL(聚丙烯材质)。

5  仪器

5.1  电感耦合等离子体质谱仪

      质量扫描范围6-260amu。

5.2  干式恒温器

      可控温度范围20-120℃,温度稳定性±1℃。

5.3  精密移液器

      500μL、1mL。

5.4  分析天平

      感量0.1mg。

6  测定步骤

6.1  样品前处理

6.1.1  头发前处理

      将头发样品放入样品管中,依次采用丙酮、水、水、丙酮对头发样品振荡淸洗,晾干后使用不锈钢剪刀将头发剪成约1mm每段。称取20mg头发两份于样品管中,分别加入65%的浓硝酸800μL和30%的过氧化氢200μL,密闭静置10分钟后,将样品管置于干式恒温器升温至90℃加热消解3小时。待消解完成后,使消解溶液降至室温(可采用冰水浴迅速降温),在通风橱内旋开瓶盖,转移消解溶液于容量瓶中,用少许水连续冲洗样品管三次,合并倒入10mL容量瓶,继续加入水定容至刻度。

6.1.2  血液前处理

      使用精密移液器吸取两份250μL血液样本于样品管中,分别加入65%的浓硝酸800μL和30%的过氧化氢200μL,密闭静置10分钟后,将样品管置于干式恒温器升温至90℃加热消解3小时。待消解完成后使消解溶液降至室温(可采用冰水浴迅速降温),在通风橱内旋开瓶盖,转移消解溶液于容量瓶中,用少许水连续冲洗样品管三次,合并倒入10mL容量瓶,继续加入水定容至刻度。

6.1.3  尿液前处理

      使用精密移液器吸取两份250μL尿液样本于10mL容量瓶中,加入5%的硝酸定容至刻度。

6.2  样品测定

6.2.1  质谱条件

      每次测定前使用调谐液对 ICP-MS仪器参数优化,要求双电荷干扰小于1.5%,氧化物干扰小于3.0%,质谱参考条件可见附录B。

6.2.2  制订标准曲线

      釆用在线内标加入法将内标溶液和标准工作溶液(1:20, v:ⅴ),通过蠕动泵一并导入电感耦合等离子体质谱系统进行检测。标准工作溶液检测完成后,以各待测元素响应值和內标元素响应值之比(Y)为纵坐标,标准工作溶液相应浓度值(C, μg/L)为横坐标绘制标准曲线

6.2.3  样品测定

      按6.2.2项下对6.1所得样品进行检测,采用内标-标准曲线法或内标-单点法,以待测元素和内标元素响应值之比值计算各待测元素的浓度。用内标-标准曲线法时,检材中待测元素的浓度应在线性范围内,用内标-单点法时检材中待测元素的浓度应在标准溶液浓度的±30%内。

7  结果计算和表述

7.1  内标-标准曲线法

      对6.2.3项下所得待测元素和内标元素响应值之比按式(1)代入计算血液、尿液、头发样品中待测元素的质量浓度C。

      a—线性方程的截距;
      b—线性方程的斜率;
      m—血液、尿液或头发样品稀释倍数。

7.2  内标-单点校正法

       式中:
      C—血液、尿液样品中待测元素的质量浓度(μg/L)或头发样品中待测元素的质量分数(μg/Kg);
      A一血液、尿液或头发样品中待测物的响应值;
      A′一标准溶液中待测物的响应值;
      Ai′一标准溶液中内标物的响应值:
      Ai一血液、尿液或头发样品中内标物的响应值;
      c一标准溶液中待测元素浓度(μg/L);
      m—血液、尿液或头发样品稀释倍数。

8  平行试验

      记录2份平行操作的检材样品含量,按公式(3)计算相对相差:

     `X一两份血液、尿液、头发样品中待测元素平行定量测定含量的平均值。

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