GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法 总则
5.1 实验用水:去离子水或双蒸水
5.5 内标溶液:推荐应用钇(Y)、铟(In)、钬(Ho)单元素标准溶液或混合标准溶液。
5.6 调谐溶液:推荐选用锂(Li)、钇(Y)、铈(Ce)、铊(Tl)、钴(Co)单元素标准溶液或混合标准溶液。
5.7 标准贮备液和标准应用液:用硝酸溶液将钒、铬、钴、镉、铊、铅标准溶液配制成10.0 μg/mL混合标准贮备液,临用时用硝酸溶液将标准贮备液稀释为1.0 μg/mL混合标准应用液。
5.8 内标贮备液和应用液:用硝酸溶液将钇、铟、钬标准溶液配制成浓度为10.0 μg/mL内标贮备液,临用时用硝酸溶液将内标贮备液稀释为10.0 μg/L的内标应用液。
5.9 调谐贮备液和应用液:用硝酸溶液将锂、钇、铈、铊、钴标准溶液配制成浓度为10.0 μg/L贮备液,临用时用硝酸溶液稀释为10.0 μg/L的调谐溶液。
6 样品的采集、运输和保存
依据GBZ/T 295进行尿样釆集,用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触者或中毒病人的尿样,混匀后,尽快测定尿肌酐或比重,按100 mL尿样中加入1 mL硝酸后,常温下尽快运输,2 ℃~6 ℃下至少可保存14 d。
7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件
射频功率1450 W;冷却气流量15 L/min,载气流量0.85 L/min,辅助气流量0.25 L/min;扫描模式:全定量;积分时间0.1 s;采集次数为3次;钴、镉、铊、铅在标准模式下测定:反应池入口电压-30 V、反应池岀口电压-28 Ⅴ、四极杄聚焦透镜电压-3 V、八极杄偏转电压-6 Ⅴ;钒、铬需在碰撞模式下测定:反应池入口电压-40 V、反应池出口电压-38 V、四极杆聚焦透镜电压-13 V、八极杆偏转电压-16 V。推荐选用钇、铟、钬分别为待测元素的内标元素,如表1所示:采用在线引入内标的方式进行测定。
7.2 仪器调谐
开机点燃等离子体,仪器预热30 min后,用调谐液进行质量校正和分辨率校验,使调谐液所含元素的灵敏度、精密度、质量轴和峰宽满足仪器使用要求;同时使氧化物干扰小于1.5 %,双电荷干扰小
于3.0 %
7.3 样品处理
将尿样摇匀,吸取尿样0.25 mL置聚乙烯塑料管中,加λ4.75 mL硝酸溶液,充分混匀,待测;同时用0.25 mL去离子水代替尿样,按样品同样处理,作为试剂空白。若尿中待测金属含量超过本法的测定范围,可加大稀释倍数后测定。
7.4 标准曲线的绘制
取6只100 mL容量瓶,用硝酸溶液稀释标准应用液配制成浓度为0 μg/L~10 μg/L的标准曲线系列。参照仪器操作条件,测定待测元素和内标元素,以待测元素信号值与内标元素信号值的比值为纵坐标,待测元素浓度为横坐标,绘制标准曲线。
7.5 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白溶液,测得的样品信号值减去试剂空白信号值后,由标准曲线得出待测元素的浓度（μg/L）。
8 计算
8.1 按式(1)计算尿中待测元素的浓度
C=C0×F……………………………(1)
式中：
C——尿中待测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
C0——由标准曲线查得的待测元素浓度,单位为微克每升(μg/L);
F——尿样稀释倍数
8.2 根据限值要求应用肌酐或比重校正方法对样品结果进行校正。
9 说明
9.1 本方法结合待测元素的本底值和生物限值确定测定范围,各元素在测定范围内线性关系良好,方法的检出限、定量下限、回收率、精密度见表2。
9.2 本法中的内标元素和内标溶液浓度均为推荐应用,在实际工作中,可选择尿中未检出且与待测元素质量数相近的其他元素作为内标元素,内标溶液的浓度应与待测元素浓度相匹配;内标引入方式可采用在线引入或直接加入到样品中。
9.3 本法应用的硝酸为优级纯硝酸,若硝酸中待测元素本底较高,则需蒸馏后使用。
9.4 若尿样放置后有沉渣,必须摇匀后测定;对于未知浓度的中毒样品,应加大稀释倍数。
9.5 尿样中其他常见元素不干扰测定。
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