1  范围

      GBZ/T316的本部分规定了血中铅的电感耦合等离子体质谱法。
      本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。

2  规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
      GBZ/T 295 职业人群生物监测方法  总则

3  原理

      血液样品(以下称血样)用0.5%硝酸-0.01% Triton稀释剂直接稀释,以镥(Lu)作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。

4  仪器

4.1  具盖聚乙烯塑料瓶,100mL。

4.2  聚乙烯离心管,15mL。

4.3  容量瓶,10mL。

4.4  微量移液器,量程为100μL~1000μL。

4.5  电感耦合等离子体质谱仪。

5  试剂

5.1  去离子水。

5.2  硝酸:ρ20=1.42g/mL,优级纯。

5.7  内标溶液:镥单元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0 μg/L溶液。

5.8  标准溶液: 元素 准溶液, 用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀 成10.0mg/L的标准应用溶液。

6  样品的采集、运输和保存

      依据GBZ/T 295进行
      采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
      样品在-20℃下可保存半年。
 
7  分析步骤

7.1  仪器操作

      a)冷却气流速: 12.5 L/min
      b)辅助气流速: 0.7 L/min
      c)雾化气流速: 0.92 L/min
      d)蠕动泵速: 30 r/min
      e)雾化器温度: 3 ℃
      f)在线内标: 10.0 μg/L 镥

7.2  样品处理: 将冷藏血样取岀,恢复到室温。充分振摇混匀后,移取0.50m血液样品置于15mL聚乙烯离心管内,加入4.50mL稀释剂,振荡摇匀后测定。

7.3  样品空白的处理: 用采血针抽取2.0mL水置于采血管中,振荡,其余处理步骤同样品。

7.4  标准曲线的配置及测定: 用硝酸溶液稀释标准溶液成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100μg/L标准系列。测定各标准溶液,冋时测定内标溶液,以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。

7.5  样品测定: 样品处理后,用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液;由标准曲线或回归方程得铅的浓度(μg/L)。

8  计算

      按式(1)计算血样中铅的浓度：

9.1  本方法的测定范围为0.7μg/L~1000μg/L,方法检出限0.17μg/L,方法定量下限0.7μg/L,相对标准偏差平均为0.6%~2.43%;方法的平均回收率为86%。

9.2  以镥为内标,校正基体的干扰及仪器造成的信号漂移。

9.3  本实验整个过程应尽量在洁净区域进行,避免外界环境引入污染。

9.4  检测过程质量控制应按照GBZ/T 295的要求进行。

来源：国家卫生健康委员会，如有侵权，请联系删除！