1 范围
本技术规范适用于血液中铬（Cr）、镉（Cd）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）的电感耦合等离子体质谱定量分析。
2 规范性引用文件
GA/T 122 毒物分析名词术语
3 原理
4 试剂和材料
4.1 65%浓硝酸溶液：优级纯。
4.2 5%硝酸溶液
由 65%浓硝酸加去离子水配制而成。4.3 ICP-MS 调谐溶液
7Li、89Y、205Tl 混合标准溶液，浓度均为 1µg/L。
4.4 内标储备液
115In 储备液（浓度为 10mg/L）在冰箱中冷藏保存，保存有效期为 12 个月。
4.5 内标工作液
吸取适量的内标储备液用 5%硝酸溶液配制成浓度为 20µg/L 内标工作液。冰箱中冷藏保存,保存有效期为 3 个月。4.6 标准混合储备液
Cr、Cd、As、Tl 和 Pb 混合标准溶液，浓度均为 10mg/L，冰箱中冷藏保存，保存有效期为为 12 个月。4.7 标准混合工作溶液
吸取适量标准混合储备液，加 5%硝酸溶液逐级稀释得各浓度的工作溶液，冰箱冷藏保存,保存有效期为 6 个月。4.8 去离子水：电阻率≥18.2MΩ·cm。
4.9 氩气：纯度≥99.99%。
4.10 样品瓶（适用于 ICP-MS 检测的要求）
5 仪器
5.2 微波消解仪。
5.3 电子分析天平：感量 0.1mg。
5.4 精密移液器（500µL、2mL）。
6 测定步骤
精密吸取 500µL 血液样本于消解罐中，加入 65%的浓硝酸溶液 2mL，将消解罐装入消解装置，按照消解程序（见附录 A1）进行消解。消解完成后，取出消解罐，使其降至室温（可采用冰水浴迅速降温），在通风橱内旋开消解盖，慢慢倾倒出消解溶液于样品瓶中，用少许去离子水冲洗消解罐 3 次，合并倒入样品瓶，加入去离子水稀释至 20.0g。
6.2 样品测定
6.2.1 质谱条件
a）载气流速：0.8-1.3L/min；
b）补偿气流速：0-1.0L/min；
c）等离子气流速：15L/min；
d）辅助气流速：0-1.0L/min；
e）RF 功率：1500W；
f）反射功率：<20W；
g) 蠕动泵转速:0.1rps。
6.2.2 制订校准曲线
以 115In 元素作为内标，采用在线内标加入法将内标溶液和标准混合工作溶液,通过蠕动泵一并导入电感耦合等离子体质谱系统进行检测。标准混合工作溶液检测完成后，以各待测元素响应值和内标元素响应值之比为纵坐标，标准混合工作溶液相应浓度值为横坐标绘制校准曲线。
6.2.3 样品测定
按 6.2.2 项下对 6.1 消解所得样品进行检测，采用内标-校准曲线法或内标-单点法，以待测元素和内标元素响应值之比值计算各待测元素的浓度。用外标-校准曲线法时检材中待测元素的浓度应在线性范围内，用外标-单点法时检材中待测元素的浓度应在标准溶液浓度的±50%内。
7 结果计算和表述
式中：
C—血液样品中待测物含量，单位为微克每升(µg/L)；
A—血液样品中待测物的响应值；
A′—标准溶液中待测物的响应值；
Ai′—标准溶液中内标物的响应值；
Ai—血液样品中内标物的响应值；
c—标准溶液中被测物浓度，单位为微克每升(µg/L)。
8 平行试验
检材应按以上步骤同时平行测定两份，双样相对相差按公式(2)计算：
C1、C2—两份检材平行定量测定的结果；
C —两份检材平行定量测定结果的平均值（C1+ C2）/ 2。
平行试验中两份检材的双样相对相差不得超过 20%，结果按两份检材浓度的平均值计算，否则需要重新测定。
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