不出峰或峰形很差等故障排查方法

一、样品稳定性及吸附等

确认样品是否稳定，若不稳定则需要现配现用；样品是否存在吸附现象，如多肽、蛋白或糖类等可能会出现玻璃吸附等情况，因此样品保存和前处理过程也要考虑到可能的影响因素。

二、流动相及其管路是否正常

流动相是否是最新配制，水相配制时间久了会长菌，添加剂如甲酸会慢慢挥发散失等；

水相和有机相是否放置在对应的管路（如A管路：水相；B管路：有机相），检查是否放反位置；

开始测定前特别是更换流动相后是否进行了PURGE灌注（有的时候液相管路空气较多时可能要PURGE两遍以上）；

三、色谱柱是否出现堵塞或柱效下降

色谱柱是否进过较脏的样品；是否经过强酸或强碱样品或流动相；是否在高温环境下放置过；有没有是否按照要求保存在高比例有机相内，且是否两端封闭起来。

四、进样针位置高度和针管路是否有空气

检查进样针是否能准确地插入96孔样品板孔中心或1.5ml样品瓶内，如果插入位置偏移则需要对针位置进行校准；同时还要检查针插入样品的深度是否能取到足量的样品，如果不能可通过调大Needle Stroke值来增加插入深度或使用内衬管来解决。需要注意针的深度一般96孔板为49mm，1.5ml进样瓶为52mm，具体要根据实际情况检查并调整；

进样针及管路也会出现气泡或空气，因此每天使用前要检查洗针液是否足够，并点击自动进样器PURGE键灌注25min，彻底排出气泡，避免影响精确进样。

五、检查液相与质谱之间管路是否堵塞或漏液

首先通过泵压力显示可大致获得管路系统堵塞或漏液与否的初步判断。一般按照由仪器后短向前端分段排查管路系统是否出现堵塞或漏液现象，具体可参照以下步骤检查。

1、将Hardware中LCMS或MassOnly灭活

2、检查离子源喷针是否堵塞

拆下离子源，取出离子源喷针（可用PEEK接头将喷针拉出），将喷针入口处用PEEK管线和PEEK接头同装满1ml甲醇的注射器连接，手推注射器将液体送入喷针，观察喷针出口处状态：若喷射出一条线状的液流，且喷针和PEEK接头处无漏液现象则说明喷针无堵塞；若喷针出口出现一滴一滴的液体，或者喷针和PEEK接头处有漏液现象则说明喷针已经堵塞，更换新的喷针即可。

3、检查柱温箱至喷针入口之间的PEEK管路是否堵塞

将PEEK管路拆下后用装满甲醇或水的注射器手动冲洗，观察管路出口液体，若喷出线状液流则管路正常，若流出一滴一滴液体则说明PEEK管路堵塞，更换新管路即可。

4、检查自动进样器至柱温箱之间的管路是否堵塞

若该段管路为PEEK管线材质则可将其拆下后按照第3步检查方式处理；若为不锈钢材质则需要用工具将其从高压阀上拆下来，注意回装的时候要小心控制力度和方向拧紧，防止损伤六通高压阀螺纹，并注意检查是否安装好，有无漏液。

5、检查进样针是否堵塞

将液相自动进样器控制面板点亮，点击FUNC键至Control，点击ENTER键，连续点击FUNC键至出现ZHOME字样，按ENTER确认，观察泵的压力显示值（可通过反复按ENTER键来观察泵压力显示）：若泵的压力显示0~几个psi，则说明进样针正常；若泵的压力显示波动大，如由数个psi至数十或数百psi，则很有可能进样针出现了堵塞，此时需要清洗或更换进样针。检查完毕后，按反复按CE键回到L：MT-96或L：1.5mL。

六、质谱状态核查

1、检查氮气发生器压力是否正常，Curtain  Gas和 Exhaust  Gas是否在0.35~0.4MP， Source Gas是否在0.7MP。

2、激活MassOnly，双击工作站右下角质谱状态图，弹出窗口内检查真空度是否在0.4~1.1Torr内。

3、PPG校机液校准质谱仪

分别通过Q1  POS  PPG和Q3  POS  PPG各离子强度、分辨率和质量偏移程度来判断质谱是否正常。具体可参考安装工程师安装报告中的相关指标参数来评价当前质谱仪器状态。